化肥中氮氯的检测方法分析

　　摘 要：化肥是提高农产品产量和农业生产效率的重要生产资料，安全使用化肥也关乎到农业产品的食品质量。因此，我国相关部门必须要严格控制化肥使用安全问题，其中最重要的措施就是强化化肥各项检测指标的检测方法。本文介绍了目前常见的几种化肥氮氯指标的检测方法，并与标准方法进行了对比。

　　关键词：化肥;氮氯检测;试剂;标准方法;分析;

　　《中国石油和化工》(月刊)创刊于1994年，由国家石油和化学工业协会主办。办刊宗旨： 传播国家发展石油、石化和化学工业方针政策;发布石油、石化和化工行业规划、市场、科技信息;介绍国内外石油、石化和化工发展动向;展现中国石油、石化和化工企业成功奥秘和风采。

　　一、前言

　　化肥是提高单位耕地面积粮食产量的重要手段，但是盲目的使用化肥或者使用的化肥质量不合格，都会造成严重的土壤环境污染问题、农产品食品安全问题和国民生理健康问题。常见的农药化肥检测指标可以分为物理指标和化学指标，物理指标又分为水分含量、化肥粒度，化学指标又分为氮氯、磷元素、氮元素、钾元素、微量元素和有害因素。本文基于农业化肥分析检测工作背景，分析化肥氮氯分析检测方法中存在的变量因素，希望从氮氯元素分析检测效率和结果准确性提高化肥检测技术水平。

　　二、化学成分氮氯检测

　　(一)氮氯检测原理

　　氮氯元素的化学成分检测法遵循的理论依据是氯离子与银离子反应生成氯化银沉淀反应和银离子和铬酸根离子反应生成铬酸银沉淀反应，检测方法使用到的试剂除了包括硝酸银标准试剂以外，还需要用到甲醛、氢氧化钠、酚酞、铬酸钾等试剂。

　　(二)氮氯检测方法过程

　　首先称量一定质量化肥样品，在锥形瓶中使用蒸馏水对化肥样品进行溶解、稀释、定容制备一定浓度的化肥溶液，以备使用。样品首先加入一定量已知浓度的甲醛溶液，将化肥中的铵根离子通过化学反应转变为甲基四氨基酸。然后溶液中加入适量的酚酞试剂作为显示剂，利用氢氧化钠标准溶液对反应生成的氢离子进行滴定，根据显示重点时氢氧化钠消耗体积，计算出化肥中铵根离子的含量，进而计算出化肥中氮元素含量。整个检测过中发生的核心化学反应为：

　　氮元素检测完成后，溶液加入铬酸钾指示剂，然后使用硝酸银标准溶液对化肥样品溶液进行滴定，由于溶液中存在氯离子和铬酸根离子，因此加入的硝酸银会迅速反应生成氯化银和铬酸银沉淀。由于氯化银的溶解度更小，因此硝酸银有限会与化肥中的氯离子反应生产白色氯化银沉淀。当溶液中的氯离子消耗完后，硝酸银才会与指示剂中的铬酸根离子反应生成砖红色铬酸银沉淀。当溶液开始出现砖红色沉淀的一瞬间，代表滴定完成，根据硝酸银消耗的体积，可以计算出化肥中氯元素的含量。

　　三、检测氮氯试剂分析

　　氮氯检测试剂分析法是从化学成分氮氯检测法基础上发展出来的，他根据化学成分检测指标，利用氢氧化钠标准溶液完成最终检测。

　　(一)检测试剂

　　实验过程中使用到的氢氧化钠试剂、硝酸银试剂都要按照标准方法配置成标准溶液，并按照标准要求保存试剂，使用前要对试剂的有效日期进行检查，避免使用过期试剂。实验使用到的甲醛溶液、酚酞显示剂、铬酸钾显示剂、硝酸钾等需要进行定量检测。总的来说，分析检测使用到的各类试剂要从试剂采购渠道是否为国家授权标准药品公司、试剂是否过期、试剂配置是否符合标准、试剂溶液保存是否妥当等江方面考虑。表1列举了检测实验使用到的各类试剂溶液配置时索要参考的标准。

　　(二)检测方法过程分析

　　对检测方法过程以及各个药品使用的计量进行分析。首先准确称量0.2000±0.0002g化肥样品，并在250mL锥形瓶中用去离子水超声溶解，溶解充分后加入一滴甲基红指示剂。随后向溶液加入适量0.1M氢氧化钠标准溶液或者0.1M硫酸标准溶液使得溶液显橙色。随后，加入3mL质量分数位25%的甲醛溶液和五地酚酞指示剂，手动摇匀后静置。静置五分钟后，使用0.1M氢氧化钠标准溶液进行滴定。选择pH为8.5的酚酞参比溶液作对比，当滴定溶液颜色与之相同，且一分钟内仍没有没变化时，代表滴定达到终点。根据化学反应方程式、氢氧化钠消耗体积和溶液浓度等参数计算化肥中氮元素含量。按照上述步骤开展先同的空白实验。氮元素检测结束后，向溶液中加入浓度为5%的铬酸钾溶液1mL，摇匀后静置。使用0.1M硝酸银标准溶液滴定，首先溶液先出现如白色沉淀，当溶液出现砖红色沉淀的一瞬间停止滴定，读取滴定管中硝酸银溶液消耗体积，根据化学反应方程式、硝酸银消耗体积和溶液浓度等参数计算化肥中氯元素含量。同时按照上述步骤开展先同的空白实验。检测、计算完成后，向甲醛溶液中加入一定元素分量和酚酞指示剂，摇匀后加入氢氧化钠标准溶液进行滴定，根据滴定体积和浓度计算化肥中氮、氯元素含量。

　　四、甲醛检测与莫尔检测结合检测法

　　除了上述方法以外，化肥分析检测领域还开发出了一种将甲醛检测法和莫尔检测法结合的全新方法，以实验过程研究为基础，对上述两种方法检测结果和检测过程进行比较，从而对上述两种方法检测范围、误差因素等进行科学的判断。表2列举了几种氮氯检测方法测量几种化肥样品时的检测结果。

　　五、总结

　　总的来说，本文通过分析化肥氮氯检测的化学成分检测法和试剂分析检测法提出了一种将甲醛检测法和莫尔检测法结合全新方法，使用该方法和标准方法对同一种化肥检测，检測结果差值很小，说明这种方法具有一定的先进性。

　　参考文献：

　　[1] 王拥军， 许海霞. 化肥产品中氮和氯的连续分析[J]. 无机盐工业(8)：59-60.

　　[2] 孙彩丽. 化肥中氮和氯连续检测方法试验[J]. 农业科技与装备， 2016(5)：5-6.