有机磷农药残留检测中甘蓝类产生基质效应的研究

　　摘 要：本文按照农业标准方法NY/T 761—2008，以甘蓝类基质(青花菜、结球甘蓝、花椰菜)为试样，采用气相色谱-火焰光度检测器检测试样中的18种有机磷农药残留，并对峰面积响应值进行比较，分析3种蔬菜基质在0.05 mg/kg、0.1 mg/kg、0.5 mg/kg 3个添加水平下产生的基质效应。结果表明，3种蔬菜基质对18种有机磷农药的测定均存在不同程度的基质增强效应，且均表现出添加水平越小，基质效应越显著。

　　关键词：基质效应;气相色谱法;火焰光度检测器;有机磷农药

　　科學合理地使用农药可以提高农产品质量，但过量及不合理使用则会造成严重的环境污染，致使农产品中农药残留超过限量标准[1]。为减少农产品中有机磷农药残留对人造成的危害，我国对有机磷农药的用量、品种、应用范围和防治面积进行了规定。气相色谱-火焰光度检测器(Gas chromatography-flame photometric detector，GC-FPD)具有灵敏、高效、快速等特点，在有机磷农药的检测中应用广泛[2-4]。

　　农药残留检测中，通常将除待测农药以外的组分称为基质，在样品的实际分析中，基质常常会干扰有机磷农药残留的测定，并影响分析结果的准确性，把样品中的其他成分对待测物测定值的影响称为基质效应[6]。有机磷农药在检测过程中基质效应容易影响其测定结果。本文以甘蓝类基质(青花菜、结球甘蓝、花椰菜)为试样，在0.05 mg/kg、0.10 mg/kg、0.50 mg/kg 3个添加水平下，对敌敌畏、乐果、二嗪磷、马拉硫磷、毒死蜱、甲基异硫磷、丙溴磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷及三唑磷18种有机磷农药进行测定研究，比较不同农药在甘蓝类样品中的基质效应，以期为以后的相关试验提供参考。

　　1 材料与方法

　　1.1 材料与仪器

　　试验相关材料及仪器见表1。

　　1.2 试验方法

　　1.2.1 标准溶液的配制

　　溶剂标准溶液(溶剂标)和基质匹配标准溶液(基质标)的配制[6]。先将浓度为1 000 mg/L的农药标准品稀释为100.00 mg/L的溶剂标准备用液，继续稀释为10.00 mg/L、1.00 mg/L的混合标准溶液。使用1.00 mg/L的混合标准溶液，用丙酮定容，配制浓度为0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.50 mg/L的溶剂标准溶液;同样使用1.00 mg/L的标准溶液，加入经样品前处理的甘蓝类样品基质，用丙酮溶剂进行定容，配制浓度为0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.50 mg/L的基质匹配标准溶液。

　　1.2.2 样品预处理

　　在烧杯内分别称取25.0 g蔬菜样品做成9个平行样(3个OP1、3个OP2、3个空白)，分别加入50.00 mL乙腈溶液，放入全自动高速匀浆机高速匀浆2 min后进行抽滤，然后将滤液转移到装有5～8 g氯化钠(140 ℃烘烤4 h)的100 mL具塞量筒中，盖上塞子，上下振摇约1 min，室温条件下静置30 min以上，吸取10.0 mL上层有机相溶液于100 mL烧杯中，80 ℃水浴加热并通入空气流，蒸发近干后加入5.0 mL丙酮溶剂，在涡旋振荡器混匀，最后分别移入两个2 mL自动进样器样品瓶中，贴签。

　　1.3 仪器检测条件

　　色谱柱A柱为50%聚苯基甲基硅氧烷(DB-1701)柱，30 m×0.53 mm×1.0 μm;色谱柱B柱为100%聚甲基硅氧烷(DB-1)柱，30 m×0.53 mm×1.50 μm;进样口温度220 ℃;检测器温度250 ℃;不分流进样，样品溶液一式2份，由双自动进样器同时进样;载气为氮气(纯度≥99.999%，流速10 mL/min)，燃气为氢气(纯度≥99.999%，流速75 mL/min)，助燃气为空气(流速为100 mL/min);柱温起始温度150 ℃(保持2 min)程序升温8 ℃/min到250 ℃(保持12 min)[6]。

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