智能石墨消解在重金属测定的运用

1材料和方法

1.1仪器与试剂

AA-240型火焰原子吸收分光度计（美国瓦里安公司）；AA-220Z型石墨炉原子吸收分光光度计（美国瓦里安公司）；DEENA60型石墨消解仪(美国汤姆斯.麦可肯公司)；ECH-II型微机控温加热板（上海新仪微波化学科技有限公司）；HCl（南京化学试剂有限公司优级纯）；HNO3（南京化学试剂有限公司优级纯）；HF（国药集团化学试剂有限公司优级纯）；HClO4（国药集团化学试剂有限公司优级纯）。

1.2标准

Cu，Zn，Pb，Cd，Cr，Ni标准溶液，质量浓度500mg/L，由环保部标准样品研究所提供。土壤标准样品ESS-1和ESS-3，中国环境监测总站提供。

1.3方法

1.3.1样品的预处理

将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中石块和动植物残体等异物，用木棒或玛瑙棒碾压，通过2mm尼龙筛，混匀。用玛瑙研钵研磨通过2mm尼龙筛的土样，通过0．149mm尼龙筛混匀后，存放在1000mL洁净塑料瓶中备用。

1.3.2智能石墨消解土壤样品

由于测定Cu，Zn，Pb，Cd，Cr，Ni等6种重金属采用统一的消解液，本次试验使用HCl-HNO3-HF-HClO4混合酸消解体系，将土壤中的晶格全部打开，进行全消解。因用酸量较少，只需准确称取0.2000g左右干燥土壤样品至消解管中，设置系统自动加酸，就可进行消解。智能石墨消解系统的消解程序及最佳条件见表1。仪器自动定容至50mL，每批样品加做双份全程序空白。1.3.3智能石墨消解法与国标推荐消解法比对试验本次试验以土壤标准样品ESS-1，ESS-3以及镇江新区1号和2号样品作为实际样品进行测试。智能石墨消解消解步骤同1.3.2。国标推荐消解法称取0.5000g左右干燥土壤样品按相应国标[8-11]进行消解，消解后，冷却，转移定容至50mL容量瓶。1.3.4测定方法Cu，Zn，Cr，Ni的测定采用火焰原子分光光度法；Pb，Cd的测定采用石墨炉原子吸收分光光度法。

2结果与分析

2.1标准土壤样品的测试

分别准确称取ESS-1和ESS-3标准土壤样品各6份，标准样品转移至石墨消解仪样品管中，放进相应的样品位置，按1.3.2表1的消解程序和最佳条件进行前处理，统一测定消解液中6种重金属元素的含量，测定结果见表2。由表2可知，2个土壤标准样品中的6种重金属元素测定值均在不确定度范围内，且相对标准偏差均小于7%。

2.2实际土壤样品的测试准确称取镇江新区1号和镇江新区2号样品，分别使用智能石墨消解法和国标推荐法对样品进行消解处理，每个样品每个方法分别消解6个，统一测定消解液中6种重金属元素的

含量测定结果见表3。由表3可知，智能石墨消解法和国标推荐方法的测定值基本趋于一致。

2.32种消解方法操作和性能的比较

通过实验操作步骤和仪器性能的比较,见表4。由表4可知国标推荐法消解的优点是仪器设备简单，易操作，价格低廉，缺点是必须做好实验室的质量控制，样品容易被污染，加热速度较慢，样品受热不均匀，酸性气体对操作人员身体健康造成危害。智能石墨消解的优势在于加热均匀，温度控制精度高，可实现程序化升温，安全性好，实现了智能化控制。

3结论

智能石墨消解是在国标方法的基础上实现了消解过程的自动化，克服了传统方法前处理繁琐，易受污染的弊端，且安全性高，回收率高，可实现程序控制，无人值守进行批量样品的消解处理，具备了多种优点。采用石墨消解对土壤标准样品和实际样品进行消解，成功完成对Cu，Zn，Pb，Cd，Cr，Ni等6种重金属元素测试溶液的统一制备，且测定均值在标准值不确定度的范围内。与国标推荐方法相比，他们之间没有显著差异。因此智能石墨消解在日常的普通样品批量消解中具有广阔的应用前景。

作者：耿勇超 单位：镇江市环境监测中心站